ГОСТ Р 51755-2001

ГОСТ Р 51755-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЭМАЛИ СИЛИКАТНЫЕ (ФРИТТЫ)

Методы анализа

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 367 «Чугун, прокат и металлоизделия»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 4 июня 2001 г. № 219-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2 2 Нормативные ссылки. 2 3 Общие требования. 4 4 Методы определения содержания диоксида кремния. 7 4.1 Гравиметрический сернокислотный метод. 7 4.2 Гравиметрический солянокислотный метод. 8 4.3 Дифференциальный фотометрический метод. 9 5 Методы определения содержания оксида кальция. 11 5.1 Комплексонометрический метод. 11 5.2 Перманганатометрический метод. 13 6 Комплексонометрический метод определения содержания оксида магния. 14 7 Методы определения содержания оксида алюминия. 15 7.1 Комплексонометрический метод. 15 7.2 Фотометрический метод. 18 8 Фотометрический метод определения содержания оксида фосфора (V) 20 9 Методы определения содержания оксида железа (III) 22 9.1 Фотометрический метод. 22 9.2 Титриметрический метод. 23 10 Методы определения содержания диоксида титана. 24 10.1 Фотометрический метод. 24 10.2 Титриметрический метод. 26 11 Методы определения содержания оксида бора. 27 11.1 Титриметрический метод. 27 11.2 Потенциометрический метод. 29 12 Методы определения содержания фтора. 30 12.1 Фотометрический метод. 30 12.2 Потенциометрический метод. 32 13 Гравиметрический метод определения содержания оксидов натрия и калия. 33 14 Титриметрический метод определения содержания оксида марганца (II) 35 15 Фотометрический метод определения содержания оксида кобальта (II) 36 16 Гравиметрический метод определения содержания оксида никеля (II) 38 17 Атомно-абсорбционный и пламенно-фотометрический методы анализа эмалей. 39 17.1 Атомно-абсорбционный метод определения оксидов кальция, магния, железа, марганца, кобальта, никеля, хрома. 39 17.2 Пламенно-фотометрический метод определения содержания оксидов натрия и калия. 41 18 Спектральные методы анализа эмалей. 42 18.1 Спектральный метод одновременного определения оксидов кальция, магния, алюминия, железа, натрия, калия, марганца, никеля, кобальта. 42 18.2 Спектральный метод одновременного определения оксидов кальция, магния, алюминия, железа, бора, марганца, никеля, кобальта. 44 Приложение А. Библиография. 45

ГОСТ Р 51755-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЭМАЛИ СИЛИКАТНЫЕ (ФРИТТЫ) Методы анализа Silicate enamels (frits). Methods of analysis

Дата введения 2002-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на силикатные грунтовые, покровные и бортовые эмали (фритты), предназначенные для нанесения на поверхность хозяйственной посуды, и устанавливает методы их анализа.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.234-77 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные. Методы и средства поверки

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3770-75 Аммоний углекислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4158-80 Барий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4331-78 Никеля окись черная. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4467-79 Кобальт (II, III) оксид. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота судьфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 5828-77 Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24405-80 Эмали силикатные (фритты). Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Общие требования

3.1 Анализ эмали проводят на лабораторной пробе, отобранной по ГОСТ 24405. Пробу готовят в виде порошка размером частиц не более 0,16 мм, высушенного при температуре 105 - 110 °С в течение 1 ч. Для спектрального анализа пробу измельчают до размера частиц не более 0,04 мм.

3.2 Лабораторная мерная посуда и приборы - по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251. Допускается применение мерной посуды, поверенной по ГОСТ 8.234. Платиновая посуда - по ГОСТ 6563.

3.3 Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже, чем ч. д. а.

Стандартные растворы готовят из реактивов квалификации не ниже х. ч. (химически чистые) или из металлов с массовой долей основного элемента не ниже 99,9 %.

3.4 Для приготовления водных растворов и проведения анализа применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.5 Степень разбавления кислот и растворов обозначают в виде отношения А:В (например 1:4), где А - объемная часть разбавляемого реактива, а В - объемная часть используемого растворителя. Если концентрация кислоты или водного раствора аммиака не указана, то применяют концентрированную кислоту или концентрированный водный раствор аммиака.

3.6 Термины «теплая» или «горячая вода» (или раствор) означают, что жидкость имеет температуру 40 - 70 °С или более 70 °С соответственно.

3.7 Массовую концентрацию титрованных растворов устанавливают не менее чем по трем навескам (или аликвотам) исходного вещества и округляют с точностью до четырех значащих цифр.

3.8 Взвешивание навески пробы, осадков и веществ для приготовления стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах с такими же метрологическими характеристиками.

3.9 При фотометрических методах толщину светопоглощающего слоя в кюветах выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего окрашенного соединения с учетом типа применяемого прибора.

3.10 При использовании атомно-абсорбционного метода анализа диапазон линейности градуировочных графиков устанавливают для каждого типа приборов.

В соответствии с этим выбирают аликвотную часть раствора пробы и концентрацию стандартных растворов.

3.11 Градуировочные графики строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс откладывают числовое значение концентрации или массовой доли элемента, а по оси ординат - значение аналитического сигнала. При оперативной градуировке контроль стабильности градуировочной характеристики не проводят.

Допускается использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца.

3.12 Массовую долю каждого элемента в пробе определяют параллельно в двух навесках. При разногласиях в оценке качества материала повторный анализ проводят в трех навесках.

3.13 С каждой партией испытуемых проб одновременно и в тех же условиях анализируют стандартные образцы (СО) эмалей в соответствии с ГОСТ 8.315. Границы погрешности аттестованного значения стандартного образца не должны превышать 0,3 от погрешности анализа, указанной в таблице 1. При отсутствии СО оперативный контроль погрешности выполняют по стандартным растворам (СР), аналитическим смесям (АС) или методом добавок.

Массовые доли определяемых компонентов в СО, СР, АС и в испытуемых пробах должны быть аттестованы и не должны отличаться настолько, чтобы требовалось изменить методику анализа.

С каждой партией испытуемых проб одновременно проводят контрольный опыт, который включает все стадии анализа и позволяет учитывать присутствие определяемого элемента в виде примесей (загрязнений) во всех реактивах. Порядок учета результатов контрольного опыта устанавливается конкретными методиками анализа.

3.14 За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных (или независимых) определений с учетом результатов контрольных опытов при соблюдении требований оперативного контроля точности анализа по 3.15.

Нормы погрешности анализа и нормативы их оперативного контроля приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Компонент эмали	Диапазон массовой доли	Норма погрешности анализа			Норматив контроля погрешности анализа
		Границы допускаемой погрешности ? (Р = 0,95)	Случайная погрешность (СКО воспроизводимости) ?к	Составляющая случайной погрешности (СКО сходимости) ?сх	Норматив оперативного контроля сходимости d2	Норматив оперативного контроля точности ?	Норматив контроля воспроизводимости D
Оксид кремния	25 - 40
	40 - 65
Оксид кальция	1 - 3
	3 - 6
	6 - 10
	10 - 20
Оксид магния,
оксид калия,
оксид железа,
оксид марганца (II),
оксид кобальта (II),	1 - 2
	2 - 4
оксид никеля (II),	4 - 8
оксид хрома (III)
Фтор
	1 - 3
	3 - 6
Оксид натрия	2 - 5
	5 - 10
	10 - 20
	20 - 30
Оксид алюминия,	1 - 2
	2 - 4
оксид фосфоpa (V)	4 - 6
	6 - 12
Оксид титана (IV)
	1 - 2
	2 - 5
	5 - 10
	10 - 20
Оксид бора	7 - 10
	10 - 15
	15 - 25
Примечания 1 Наименования компонентов эмали приведены в соответствии с ГОСТ 24405. 2 Верхнюю границу включают в указанный диапазон массовой доли.

3.15 Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) приведенного в таблице 1 значения d₂ = 2,3?_к, где ?_к, - среднеквадратичное отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений.

Допускаемое расхождение максимального и минимального результатов трех параллельных определений рассчитывают по формуле

d₃= 3,3?_сх. (1)

Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допустимое расхождение ?, %, которое рассчитывают по формуле (при доверительной вероятности Р = 0,85)

? = 1,44?_к. (2)

При невыполнении одного из указанных условий проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

При выполнении указанных в таблице 1 нормативов контроля точности погрешность результатов анализа не превышает значения ?, % (при доверительной вероятности Р = 0,95), которое рассчитывают по формуле

? = 2,2?_к. (3)

Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют определением массовой доли элементов в проанализированных пробах (внутрилабораторный и внешний контроль [1]).

Число повторных определений должно быть не менее 0,3 % общего числа определений за контролируемый период.

Воспроизводимость определений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализов, превышающих значение D = 2,77 ?_к, - не более 5 % числа повторных анализов.

3.16 Числовое значение результатов анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

3.17 Допускается применять другие методы или варианты методов анализа, если они обеспечивают требуемую 3.14, 3.15 точность анализа.

4 Методы определения содержания диоксида кремния

4.1 Гравиметрический сернокислотный метод

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме, дегидратации ее выпариванием до паров серной кислоты и взвешивании диоксида кремния. Диапазон определяемых массовых долей диоксида кремния 25 % - 65 %.

4.1.1 Реактивы и растворы

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199.

Смесь для сплавления: смешивают две весовые части калия-натрия углекислого и одну весовую часть буры.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

4.1.2 Проведение анализа

Навеску 0,5 г эмали смешивают в платиновом тигле с 3 г смеси для сплавления, сверху присыпают 0,5 г смеси для сплавления. Тигель закрывают крышкой и осторожно сплавляют содержимое сначала в менее горячей зоне, затем выдерживают при 950 - 1000 °С в течение 30 мин, охлаждают на воздухе. Тигель переносят в стакан вместимостью 300 - 400 см³, добавляют 30 - 35 см³ соляной кислоты, нагревают до полного выщелачивания. С помощью стеклянной палочки вынимают тигель из стакана, тщательно обмывают горячей водой.

К полученному раствору осторожно приливают 20 см³ серной кислоты (1:1), стенки стакана обмывают горячей водой и выпаривают раствор до выделения густых белых паров серной кислоты в течение 3 - 5 мин. После охлаждения стенки стакана обмывают водой и повторно упаривают содержимое стакана до появления обильных паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см³ соляной кислоты, выпавшие соли растворяют в 150 - 200 см³ горячей воды при нагревании и перемешивании.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 8 - 10 раз горячей соляной кислотой (1:20), затем 3 - 4 раза горячей водой. Фильтрат (основной) сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при 900 - 1000 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание осадка повторяют до получения постоянной массы. Осадок смачивают 3 - 5 каплями серной кислоты (1:4), приливают 3 - 5 см³ плавиковой кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля досуха, прокаливают до 900 - 1000 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Остаток в тигле доплавляют с 1,5 - 2 г пиросернокислого калия при температуре 800 - 900 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают в 60 - 80 см³ горячей воды с добавлением 10 - 12 см³ соляной кислоты, нагревают до растворения плава, раствор присоединяют к основному фильтрату, который используют для определения оксидов кальция, магния, алюминия, фосфора. Основной фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, если в дальнейшем применяют атомно-абсорбционный метод.

4.1.3 Обработка результатов

Массовую долю диоксида кремния X, %, вычисляют по формуле

 

(4)

где m₁- масса тигля с осадком диоксида кремния, г;

m₂- масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой, г;

m₃- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

m₄- масса тигля с остатком после обработки плавиковой кислотой в контрольном опыте, г;

m - масса навески эмали, г.

Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

4.2 Гравиметрический солянокислотный метод

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из солянокислого раствора, ее дегидратации и взвешивании диоксида кремния. Диапазон определяемых массовых долей диоксида кремния - 25 % - 65 %.

4.2.1 Реактивы и растворы

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм³.

Водорода пероксид (перекись) по ГОСТ 10929.

Смесь для сплавления: смешивают две весовые части углекислого калия-натрия и одну весовую часть буры.

4.2.2 Проведение анализа

Навеску 0,5 г эмали сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 3 - 4 г смеси для сплавления при температуре 950 - 1000 °С в течение 30 - 40 мин. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой с добавлением 30 см³ соляной кислоты в стакан вместимостью 250 - 300 см³. Тщательно отмывают тигель и крышку. Раствор в стакане нагревают до полного растворения плава, затем выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию выпаривания повторяют третий раз, сухой остаток нагревают до полного отсутствия запаха хлористого водорода.

К сухому остатку приливают 5 см³ соляной кислоты, 15 - 20 см³ горячей воды, нагревают, приливают несколько капель перекиси водорода, после полного растворения солей добавляют 10 см³ раствора желатина, тщательно перемешивают и оставляют на 10 - 15 мин. Раствор разбавляют горячей водой до 50 - 60 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты, перемешивают и дают отстояться. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3 - 5 раз соляной кислотой (1:20) и 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до влажных солей, приливают 5 - 7 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. Дальнейшие операции выделения кремниевой кислоты с желатином, фильтрование и промывание осадка кремниевой кислоты проводят, как описано в 4.1.2.

Полученный фильтрат (основной) сохраняют. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при температуре 900 - 1000 °С в течение 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Далее анализ и обработку результатов проводят, как указано в 4.1.2 и 4.1.3, начиная со слов «Прокаливание осадка повторяют». Одновременно проводят контрольный опыт.

Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

4.3 Дифференциальный фотометрический метод

Метод основан на реакции образования желтого кремнемолибденового комплекса в сернокислом растворе, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Диапазон определяемых массовых долей диоксида кремния - 25 % - 65 %.

4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Плавень: смешивают две весовые части углекислого натрия и одну весовую часть буры (или борной кислоты).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 0,25 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3 и 1:20.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм³: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 - 600 см³ воды при нагревании, не доводя до кипения. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», приливают 100 см³ уксусной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дм³. Если после добавления уксусной кислоты раствор становится мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в посуде из темного стекла не более 6 - 7 дней.

Восстановительная смесь: 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см³ воды. Раствор пригоден в течение 4 - 5 дней.

Кремний (IV) оксид (диоксид кремния) по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А: 0,2 г диоксида кремния, прокаленного до постоянной массы при 900 - 1000 °С, помещают в платиновый тигель, накрывают крышкой и сплавляют с 2 г углекислого натрия при температуре 900 - 1000 °С. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см³, приливают 60 - 80 см³ воды и нагревают до полного растворения плава. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Полученный стандартный раствор А кремнекислого натрия с массовой концентрацие;